一、实验目的

1. 建立Kibron仪器测试水性涂料润湿剂体系动态、平衡表面张力的标准化可复现操作流程，获取动态张力变化曲线、平衡表面张力、张力下降速率等关键参数。

2. 测定不同种类、不同添加量润湿剂的水性涂料体系张力，分析张力大小与基材润湿能力的对应关系。

3. 区分动态表面张力和平衡表面张力的不同作用，动态张力反映涂料高速施工时的界面行为，平衡张力反映静态铺展润湿状态。

4. 结合实际基材涂刷实验，建立张力阈值参考，辅助润湿剂筛选，减少缩孔、针孔、缩边、润湿不良等漆膜弊病。

二、仪器材料与试剂准备

1. 仪器

芬兰Kibron榴莲视频APP下载，可选EZ‑Pi Plus单通道或者Delta‑8高通量机型，DyneProbe铂铱探针，温控样品台，配套Kibron分析软件。涂膜制备工具，涂布器，待测基材，塑料、金属、木器、漆膜底材等。接触角测量仪，高速离心机，真空脱气装置，pH计，超纯水机。单通道选用货号3640 PTFE样品杯，高通量使用DynePlate 96孔微孔板。

2. 试剂与样品

水性涂料基础树脂乳液，多款不同结构润湿剂，聚醚类、有机硅类、氟碳类润湿剂等。配置不同润湿剂添加梯度的涂料样品。设置基础乳液空白，不加润湿剂，其余树脂、助溶剂、pH与实验组保持一致。全部样品提前真空脱气10‑15min，除去搅拌带入的气泡。

3. 耗材

低吸附离心管，无水乙醇，0.45μm水系滤膜，低吸附移液枪头。滤膜使用涂料基础溶剂提前润洗，降低润湿剂被滤膜吸附造成的测试偏差。

4. 仪器校验准备

仪器放置防震台面，远离空调直吹，整机通电预热60min，关闭防风罩。铂铱探针依次超纯水冲洗，无水乙醇冲洗，高纯氮气吹干。检查探针尖端无弯折，无树脂、助剂残留。25℃超纯水开展张力校准，纯水表面张力稳定72.0‑72.8mN/m，通道偏差小于0.2mN/m，基线稳定无漂移。测试温度固定25.0±0.5℃。

三、水性涂料润湿剂样品制备

1. 样品配制分组。按照配方要求，在水性基础乳液中梯度加入不同种类、不同掺量的润湿剂，充分低速搅拌混匀，避免高速搅拌引入大量气泡。设置不加润湿剂的基础乳液空白对照组。每组设置3份平行样品。

2. 样品预处理。配制完成的涂料样品3000g离心10min，去除大颗粒团聚物。取上层清液，使用经过润洗的0.45μm水系滤膜过滤，除去细小颜料、乳液团聚颗粒，消除固体颗粒对张力测试的干扰。操作轻柔，禁止剧烈震荡，防止起泡。

3. 体积与保存。单通道测试体积150‑200μL，Delta‑8高通量每孔50μL。样品现配现测，部分有机硅润湿剂长时间静置会发生相分离，不宜久放，上机前恢复至25℃室温。

4. 样品平衡。过滤后的待测样品与基础乳液空白，室温静置平衡30min，目视检查无分层、无气泡，存在气泡的样品需要重新脱气制备。记录每个样品pH，pH会影响乳液状态与润湿剂界面活性。

四、Kibron上机完整操作流程

1. 软件参数设置。新建动态表面张力时间扫描程序，测试温度25℃。润湿剂界面吸附速度差异较大，总采集时长设置60‑90min，保证界面吸附达到平衡，完整捕获动态张力变化过程。采集间隔2‑5秒每数据点，探针下降速度2mm/min，探针浸入液面深度0.3mm。每个样品设置2次技术重复。

2. 单通道PTFE样品杯上样。沿杯壁缓慢加入150‑200μL待测涂料体系，避免冲击液面带入气泡。将样品杯放置温控样品台，关闭防风罩静置8‑10min，消除移液扰动。探针下降接触气液界面，启动采集，记录完整动态张力‑时间曲线。

如果使用Delta‑8高通量96孔板模式，每孔加入50μL样品，加样避免触碰孔壁与液面。加样结束检查孔内无可见气泡，微孔板卡紧固定，待测样品和基础乳液空白排布在同一块微孔板，保证温度环境条件一致，启动批量自动测试。

3. 探针清洗流程。水性涂料含有乳液树脂、有机硅、表面活性剂，极易吸附在探针金属表面。每完成一个样品测试，探针超纯水冲洗3次，无水乙醇冲洗，高纯氮气吹干。全部样品测试结束，探针乙醇短暂浸泡，充分去除树脂残留，冲洗吹干保存。

4. 测试顺序。先测定超纯水基线空白，确认仪器硬件状态正常，之后测定基础乳液空白，最后测定各组添加润湿剂的涂料样品。全部测试结束复测超纯水，复测纯水张力偏差大于0.2mN/m，判定探针存在吸附污染，本组数据作废，深度清洗探针后重新开展实验。

五、数据处理与基材润湿效果关联分析

1. 导出全部原始动态张力数据，对比实验前后两次超纯水基线，基线漂移超过0.2mN/m的数据予以剔除。

2. 将样品原始张力曲线扣除同批次基础乳液空白曲线，得到校正后的动态表面张力曲线，提取初始表面张力、平衡表面张力、张力下降速率。计算技术平行与样品平行的平均值和标准偏差。

3. 实际基材润湿验证。使用同一批次样品，在目标基材上进行涂布施工，观察润湿铺展状态，记录缩孔、缩边、针孔、露底、流平差等现象，同步测量涂料在基材上的接触角。

4. 张力与润湿效果对应分析。

平衡表面张力高于基材临界表面张力，涂料难以铺展，容易出现缩孔、缩边、润湿不良。

平衡表面张力过低，容易造成漆膜起泡、稳泡，后期出现针孔，同时会影响漆膜附着力、耐水性能。

动态表面张力代表高速涂布、喷涂施工瞬间的界面状态。动态张力下降慢，高速施工时来不及完成界面重排，容易出现飞丝、缩孔、喷涂不均；动态张力下降过快，体系容易起泡，影响漆膜外观。

不同基材临界表面张力不同，同一配方在塑料底材和金属底材上的润湿表现会存在明显差异，张力需要结合基材类型综合判断。

5. 综合判定，表面张力是润湿的必要条件而非唯一条件，润湿效果同时受涂料粘度、溶剂挥发速率、基材表面粗糙度、表面污染共同影响，张力参数需要结合实际涂布结果综合评价，不能仅依靠张力数值直接判定最终漆膜性能。

六、关键细节与质量控制

1. 水性涂料体系极易产生气泡，气泡会造成张力曲线高频抖动，样品测试前必须充分脱气，不能使用带有微小气泡的样品进行测试。

2. 滤膜必须使用对应基础乳液溶剂体系提前润洗，润湿剂会被滤膜吸附，造成测得表面张力偏高，低估润湿剂作用。乳液、颜料颗粒必须过滤除去，固体颗粒会干扰探针与液面接触，带来大量噪音数据。

3. 测试和涂布实验必须使用同一批次样品，两项实验时间间隔尽量缩短，防止润湿剂析出、体系发生相分离，造成理化数据和实际施工效果不匹配。

4. 长时间测试溶剂会挥发，改变涂料配方组成，测试时长尽量控制在90min以内，环境湿度维持40‑60%，降低挥发带来的张力漂移。

5. 环境温度波动控制在±1℃以内，温度既改变表面张力，也会改变涂料粘度、润湿剂迁移速率，温度变化会同时影响张力测试结果与实际涂布润湿效果。

6. 基础乳液本身自带一定界面活性，必须设置乳液空白扣除本底，不能直接用水做空白对照，否则会高估润湿剂的张力降低能力。