Delta‑12自动进样器流路包含取样针、传输毛细管、定量阀、内部管路。多肽、表面活性剂、盐类样品容易吸附、盐析沉积在管路内壁,带来交叉污染,造成张力读数偏移、平行样偏差、吸样气泡、进样体积不准。分为批次常规清洗、换样品深度清洗、长期停机保存清洗,不建议随意拆卸原厂密封管路。
1.批次实验结束常规清洗(每批样品必做)
①软件端进入Delta‑12维护清洗模块,清洗瓶装入脱气超纯水;
②执行多次抽吸‑排废循环,纯水冲洗取样针、毛细管、阀腔,冲洗循环8‑12次,把管路内部剩余样品全部排至废液瓶;
③完成纯水冲洗后,观察排废液体无样品颜色、无浑浊;
④简单盐溶液、小分子样品,该流程即可完成基础清洁。多肽、蛋白、表面活性剂样品,仅纯水冲洗不足,需要增加有机溶剂冲洗步骤。
2.更换基质/高吸附样品深度清洗(多肽、蛋白、表面活性剂、高盐样品)
①优先超纯水大循环冲洗,冲掉大部分可溶样品与盐;
②更换70%乙醇‑超纯水作为清洗溶剂,执行10‑15次抽吸排废循环,溶解管壁吸附有机物质;
③换回脱气超纯水继续循环10次,彻底冲净管路内乙醇残留;乙醇残留会严重干扰界面张力测试,必须充分置换干净;
④清洗完成后,运行空白纯水样品测试,读取纯水表面张力,25 ℃应接近72‑73 mN/m,用来校验管路无残留污染;若张力偏低,需要重复整套深度清洗流程。
3.顽固盐析、干结残留处理
出现盐结晶堵塞,不可直接使用强酸强碱冲洗,避免损伤管路、密封阀芯。先用温的脱气超纯水多次循环浸泡冲洗,溶解盐结晶;如果依旧异常,联系工程师评估,不建议自行拆解阀组件。管路内部不可使用含洗涤剂的清洗液。
4.长期停机保存清洗流程
实验全部结束,先纯水冲洗,再乙醇‑水混合液冲洗管路;最后用高纯乙醇充满流路,减少管路滋生微生物,防止内壁干涸结垢;再次开机使用前,必须用大量超纯水充分冲洗,把乙醇完全置换出去,再做空白校验,方可正式上样。
5.实操与论文注意事项
①不同基质样品之间必须执行深度清洗,不能省略;
②清洗溶剂必须提前脱气,避免管路滞留气泡,造成进样不准;
③定期检查取样针,出现毛刺、弯折及时更换;
④论文材料方法写明自动进样器管路清洗流程、空白校验手段;审稿应答可说明每批次之间的清洗步骤,排除交叉污染质疑。
